章剑
- 作品数：8 被引量：11H指数：2
- 供职机构：合肥市疾病预防控制中心更多>>
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- QuEChERS-超高效液相色谱-三重四级杆质谱法同时测定尿液和血液中22种植物毒素
- 2024年
- 目的 以超高效液相色谱-三重四极杆质谱为检测手段,建立尿液和血液中22种植物毒素的高通量快速检测方法。方法 样品经乙腈振荡提取、离心,取上清液进行QuEChERS净化处理后,基体匹配标准曲线,外标法定量,超高效液相色谱-三重四极杆质谱的全扫描模式同时对22种目标物进行定量分析测定。比较QuEChERS方法的不同提取溶剂种类、净化剂的选择和用量对样品提取与净化的影响,通过优化液相色谱分离条件和质谱参数来提高仪器的灵敏度。结果 尿液和血液中22种待测成分的回归方程线性良好,相关系数≥0.996,检出限分别为0.01~1.00μg/L和0.01~0.90μg/L,定量下限分别为:0.1~3.0μg/L和0.03~3.0μg/L,平均加标回收率分别70.5%~125%和73.7%~118%,日内精密度和日间精密度(RSD)分别为1.2%~15.2%(n=6)和1.2%~13.5%(n=6)。结论 该方法快速、准确,灵敏度高,检测通量高,实现了血液和尿液中22种植物毒素的高效快速定量分析,为生物样品中痕量植物毒素测定提供了参考。
- 李四生张维章剑葛成相朱国勋李昌安徐慧吴金菊
- 关键词：尿液血液植物毒素
- 固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑被引量：4
- 2018年
- 目的探讨建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测蜂蜜样品中氯霉素(CAP)和甲硝唑(MNZ)残留量的方法。方法蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑采用优化的固相萃取方法提取,通过超高效液相色谱分离后,利用质谱正负离子切换模式同步测定合肥市本地25份蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑,以氘代同位素为内标,内标法定量,并分别添加低、中、高浓度标准液,测试精密度和回收率。结果该方法线性良好,相关系数(r)>0.9992,当取样量为5.0 g时,氯霉素和甲硝唑的检出限(LOD)均为0.001μg/kg,3种浓度水平的加标回收率和相对标准偏差(RSD)分别在93.6%~105.0%之间和2.2%~7.6%之间。结论固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法灵敏度高、重现性好,能满足蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑残留量的快速筛查与检测。
- 章剑李昌安李建伟董骏张克才
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱固相萃取氯霉素甲硝唑蜂蜜
- 微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定药食同源性食品中34种元素被引量：1
- 2023年
- 药食同源性食品指既是食品又是中药材的物质,比如人参、灵芝、天麻、石斛等,自古就在食疗、药膳中使用,起到治疗疾病,提高身体免疫力的作用[1]。随着工业化的发展,植物生长所需土壤和水资源受到污染,有害物质进入植物体内蓄积,加上后期加工等环节影响,药食同源性食品重金属污染问题日益突出。
- 李建伟李昌安章剑
- 关键词：电感耦合等离子体质谱微波消解
- 全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中22种杀菌剂被引量：3
- 2021年
- 目的建立茶叶中22种杀菌剂的全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱联用(UPLC-MS/MS)测定法。方法样品用乙腈提取,经过TPT固相萃取柱净化,HSS T3色谱柱分离,串联质谱检测,空白基质匹配标准溶液外标法定量。结果22种杀菌剂在0.2~100μg/L范围内线性相关系数良好(r>0.999),检出限为0.10~1.0μg/kg,定量限为1.0~3.0μg/kg,回收率在55.3%~115.6%之间,相对标准偏差(RSD)在4.13%~15.44%之间。结论方法灵敏、准确、重现性好,适用于茶叶样品中多种杀菌剂残留量的快速筛查与日常检测。
- 章剑李四生李建伟周浩丰李昌安
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法杀菌剂茶叶
- 自动索氏提取-气相色谱-质谱法测定食品中脂肪酸氯丙醇酯被引量：2
- 2017年
- 目的建立食品中脂肪酸氯丙醇酯(3-MCPD酯、2-MCPD酯)自动索氏提取-气相色谱-质谱法检测方法。方法食品中的脂肪经自动索氏提取仪提取后与甲醇钠-甲醇溶液发生碱水解反应,硅藻土基质固相分散萃取柱净化,七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生后用GC-MS法检测脂肪酸氯丙醇酯,以氘代同位素标准品为内标,内标法定量。结果 3-MCPD酯、2-MCPD酯的量为0.2~6 mg/kg时,GC-MS方法线性关系良好,相关系数(r)﹥0.9990,3-MCPD酯、2-MCPD酯的检出限均为30μg/kg;在花生油样品中添加0.9 mg/kg时,3-MCPD酯、2-MCPD酯的回收率分别为93.4%和94.7%,相对标准偏差(RSD)分别为2.7%和3.2%。结论自动索式提取-GC-MS方法简便、准确、可靠,适用于含脂肪食品及食用植物油中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定。
- 李昌安张克才李建伟章剑
- 关键词：气相色谱-质谱
- QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中21种植物毒素的含量
- 2025年
- 取蜂蜜样品10 g,加入10 mg·L^(−1)可待因-d3同位素内标溶液25μL,再依次加入水和乙腈各10 mL,振荡混匀5 min。依次加入1 g氯化钠和4 g硫酸镁,振荡混匀2 min,离心5 min。取上清液1 mL,置于含N-丙基乙二胺(PSA)37.5 mg和硫酸镁150 mg的QuEChERS净化管中,涡旋混匀,离心5 min。取全部上清液,用乙腈稀释至1 mL,过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定。在色谱分析中,以Acquity BEH C18色谱柱作固定相,不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的2 mmol·L^(−1)乙酸铵溶液和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子源正离子模式电离,分段式-多反应监测(Scheduled MRM)模式采集信号,基质匹配法结合内标法定量。结果显示,21种植物毒素的质量浓度在0.1~200μg·L^(−1)内和对应的峰面积与内标峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.1%~126%;日内和日间精密度试验所得的测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.1%~14%和1.4%~14%。方法用于30份蜂蜜样品的分析,在2份样品中检出了鱼藤酮、马钱子碱和士的宁,检出量分别为0.36,0.15,0.18μg·kg^(−1)。
- 张维朱国勋章剑李建伟李昌安李四生
- 关键词：蜂蜜植物毒素超高效液相色谱-串联质谱法QUECHERS
- 2022—2023年合肥市市售花生黄曲霉毒素B_1污染状况及膳食暴露风险评估被引量：1
- 2024年
- 目的了解合肥市市售花生中黄曲霉毒素B_1(aflatoxins B_1,AFT B_1)污染情况,进行相应的膳食暴露和健康风险评估,为相关防控措施的制定提供参考。方法2022—2023年通过随机抽样的方式采集合肥市9个县(市、区)中的花生样品,使用同位素稀释液相色谱-串联质谱法对样品中AFT B_1的含量进行测定;通过问卷调查的方式了解合肥市人群的坚果消费情况,以坚果消费量代替花生消费量。分析不同特征人群经花生AFT B_1暴露的情况,估算暴露限值(margin of exposure,MOE)和肝癌发病风险。结果2022—2023年共对合肥市79份花生样品开展AFT B_1检测,检出率为45.57%(36/79),超标率为13.92%(11/79)。男性、女性坚果消费量分别为(4.61±6.12)g/d和(5.21±6.44)g/d,差异无统计学意义(t=1.279,P>0.05);6~17岁、18~59岁以及≥60岁人群的坚果消费量分别为(4.90±6.28)g/d、(3.53±5.66)g/d和(3.90±6.14)g/d,差异有统计学意义(F=7.134,P<0.01)。6~17岁、18~59岁和≥60岁人群经花生的AFT B_1每日膳食暴露量分别为1.70、0.99和1.04 ng/(kg·d),MOE分别为236、403和385,引发的肝癌发病风险分别为每年0.04例/10万人、0.03例/10万人和0.03例/10万人;当严格执行AFT B_1限量标准后,MOE分别为7003、11961和11438,发病风险可分别降至每年0.0015例/10万人、0.0008例/10万人和0.0009例/10万人。结论合肥市售花生样品中AFT B_1检出率较高,建议对合肥市花生中AFT B_1污染水平开展更加全面和持续性的监测工作,并积极采取有效的控制措施,以保障居民的食品安全。
- 李昌安张维刘雯雯章剑
- 关键词：花生风险评估
- 同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定食品中米酵菌酸及异米酵菌酸
- 2024年
- 建立一种快速测定不同食品中米酵菌酸和异米酵菌酸的超高效液相色谱-串联质谱联用方法。样品中待测物用含0.1%氨水的甲醇-水溶液(体积比为4∶1)提取后,经过MFC335柱净化,BEH C_(18)色谱柱分离,负离子扫描,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。两种待测物在0.5~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限和定量限分别为0.2、0.6μg/kg,平均回收率范围为90.6%~109.2%,测定结果的相对标准偏差为2.0%~11.2%(n=6)。该方法适用于各类食品基质中米酵菌酸和异米酵菌酸的快速筛查与公共卫生应急检测。
- 李昌安章剑张维张晨惠朱国勋
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法米酵菌酸食品
