吴小琼
- 作品数：20 被引量：60H指数：5
- 供职机构：嘉兴市疾病预防控制中心更多>>
- 发文基金：嘉兴市科技计划项目更多>>
- 相关领域：医药卫生理学轻工技术与工程环境科学与工程更多>>
- 液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定海产品中8种砷形态的不确定度评估被引量：1
- 2022年
- 目的评估液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(liquid chromatography inductively coupled plasma mass spectrometry,LC-ICPMS)测定海产品中8种砷形态的不确定度。方法采用LC-ICP-MS测定海产品中砷胆碱(As C)、砷甜菜碱(As B)、亚砷酸(AsⅢ)、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、砷酸(AsⅤ)、卡巴胂(Carb)、洛克沙砷(ROX)含量,建立数学模型,并从样品称量、样品定容、标准溶液配制、标准曲线拟合、测量重复性等方面进行测量不确定度的计算。结果海产样品中As C、As B、AsⅢ、DMA、MMA、AsⅤ、Carb、ROX的含量分别为0.482 mg/kg、1.023 mg/kg、0.513 mg/kg、0.494 mg/kg、0.506 mg/kg、0.522 mg/kg、0.496 mg/kg、0.492 mg/kg,在95%的置信区间下,其扩展不确定度分别为0.023 mg/kg、0.039 mg/kg、0.016 mg/kg、0.021 mg/kg、0.021 mg/kg、0.018 mg/kg、0.013 mg/kg、0.013 mg/kg,k=2。结论测量过程中的不确定度主要来源于测量的重复性、标准溶液的配制,需要在测量过程中加以注意。
- 葛淼华吴小琼高薇薇周莹张翔
- 关键词：砷形态海产品不确定度
- 调味品中氯丙醇检测研究及嘉兴市监测分析
- 吴小琼陈中文管健葛淼华高薇薇朱国英燕勇谢亮
- 背景和意义：随着人们对调味品的需求量大大增加，其工艺近年来发生了很大的变化，水解植物蛋白被广泛应用于调味品行业中，在提高产量、降低成本的同时也引带来有毒有害物质氯丙醇的残留。氯丙醇主要是在水解植物蛋白Hydrolyzed...
- 关键词：
- 关键词：调味品食品
- 柱前衍生-顶空气相色谱法快速测定血中氰化物被引量：4
- 2018年
- 目的建立简便、快速、灵敏度高的测定血中氰化物含量柱前衍生-顶空气相色谱方法。方法血中加入磷酸后,用次氯酸钠溶液(有效氯5%)将氰化物衍生为氯化氰,顶空进样,采用程序升温方式,经WAX毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.50μm)分离,电子捕获检测器(ECD)测定,以保留时间定性,外标法定量。结果血中氰化物在4 min内完成检测,氰化物在1μg/L^200μg/L内线性良好,线性方程为y=14 925x+51 454,相关系数(r)为0.999 6,方法检出限(LOD)为0.5μg/L。在5.00μg/L、50.0μg/L、150μg/L 3个添加水平下进行了回收率和精密度实验,其中方法回收率为75.6%~106.4%,相对标准偏差(RSD)为4.52%~6.85%(n=9)。结论本方法简单、快速、灵敏度高,能够满足国家标准方法的要求,可准确测定血中氰化物的浓度。
- 吴小琼吕沈聪高薇薇周莹葛淼华
- 关键词：顶空气相色谱法衍生化氰化物血样
- N-甲基吡咯烷酮溶解-石墨炉原子吸收光谱法快速测定植物油中镉
- 2017年
- 目的建立N-甲基吡咯烷酮直接溶解-石墨炉原子吸收法快速测定植物油中镉的方法。方法称取1 g植物油样品,经N-甲基吡咯烷酮溶解并定容至10 ml,涡旋振荡形成微乳液后,以纳米胶体钯为基体改进剂,纯水溶液作标准曲线,用石墨炉原子吸收光谱法测定微乳液中镉的浓度。结果镉在0.025μg/L^2.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 4,最低检出限为0.25μg/kg,回收率为85.9%~98.2%,相对偏差<5%。应用此方法对大豆油、花生油、菜籽油、调和油进行加标回收和精密度实验,回收率均>85.0%,相对偏差均<5%,与其他前处理方法比较,结果偏差<5%。结论该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,适用于各类型植物油中微量镉的快速批量测定。
- 葛淼华高薇薇吕沈聪周莹吴小琼
- 关键词：石墨炉原子吸收光谱法植物油镉N-甲基吡咯烷酮胶体钯
- 嘉兴市学龄儿童体内稀土元素蓄积情况调查分析被引量：1
- 2020年
- 目的了解嘉兴市内学龄儿童体内稀土水平,制定儿童体内稀土正常参考值。方法采集嘉兴市小学120例7岁~12岁学生的唾液和头发样本,分为7岁~8岁、9岁~10岁、11岁~12岁组以及男、女不同性别2组,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测各组的稀土水平并对结果进行统计分析。结果在唾液中,Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm 7种稀土元素与年龄呈正相关,性别差异并不明显;在头发样本中,Sc、Y、La、Ce、Nd 5种稀土元素与年龄呈正相关,Nd、Sm、Gd 3种稀土元素具有性别差异;两类型样本中,检出率较高的6种稀土元素均是Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd,其中以Ce的检出浓度最高,其他稀土元素检出值及检出率均较低。采用P5~P95百分位方法建立了嘉兴市学龄儿童唾液、发样中的正常值参考范围。结论各年龄段的学龄儿童体内稀土水平均较低,随着年龄的增长而升高,部分稀土元素有性别差异,不同靶器官的稀土分布有所不同。
- 葛淼华吴小琼高薇薇周莹
- 关键词：头发唾液稀土元素
- 纳米胶体钯-石墨炉原子吸收光谱法快速测定血中铅、镉被引量：5
- 2015年
- 目的探讨纳米胶体钯在石墨炉原子吸收光谱法测定血样铅、镉中的应用,建立快速、稳定、灵敏、准确的测定方法。方法血样经稀释后,以纳米胶体钯为基体改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉的浓度。结果本法在铅浓度为0μg/L^40.0μg/L、镉浓度为0μg/L^3.0μg/L的线性相关系数均>0.999,铅的检出限为3.22μg/L,回收率为90.1%~106.2%;镉的检出限为0.28μg/L,回收率为90.6%~103.4%,相对标准偏差均<10%,同时对GBW09139和GBW09140冻干牛血国家标准物质进行测定,结果均在标准值范围内。结论该法简便快速、灵敏度高、重现性好,适用于人血液中微量铅、镉的快速批量测定。
- 葛淼华吴小琼高薇薇吕沈聪
- 关键词：石墨炉原子吸收光谱法血铅血镉胶体钯
- 漩涡辅助液液微萃取测定水样中有机氯和菊酯类农药被引量：1
- 2014年
- 目的建立采用漩涡辅助液液微萃取前处理技术,GC-ECD为色谱检测仪器,测定环境水样中有机氯和菊酯类农药残留的分析方法。方法方法考察了萃取剂种类、萃取体积、萃取时间、漩涡速度、盐浓度对萃取效率的影响,对各种影响条件进行了优化,确定了最佳萃取条件为:在25 ml容量瓶中依次加入1 g NaCl,20 ml水样,再用微量注射器加100μl萃取剂正己烷,在2500 r/min旋涡2 min,静置分层,萃取层供色谱分析。结果该方法在0.05 mg/L^1.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.995~0.999,方法检出限为0.005μg/L^0.1μg/L(S/N=3),方法的添加回收率为85%~110%,6次平行测定的相对标准偏差为3.5%~10%。结论操作简单、快速、成本低、环保高效、富集效率高等优点,能满足环境水样中有机氯和菊酯类农药检测需要。
- 管健葛淼华吴小琼高薇薇
- 关键词：有机氯农药菊酯类农药气相色谱
- 嘉兴市疾病预防控制机构实验室能力建设现状及发展建议被引量：2
- 2022年
- 疾病预防控制机构实验室不仅承担着公共卫生和健康危害因素监测的日常检验,在突发公共卫生事件处置中还发挥着一锤定音的作用,其能力建设是疾病预防控制机构建设和发展的重要技术支撑^([1-2])。非典疫情后,各地对照关于印发《省、地、县疾病预防控制中心实验室建设指导意见》的通知(简称《指导意见》),经过十多年建设。
- 朱国英吴小琼燕勇吕沈聪葛淼华曹敏忆
- 关键词：疾病预防控制机构实验室
- 全自动固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定水中4种卤代苯醌被引量：1
- 2022年
- 目的建立水中2.6-二氯-1.4苯醌、2.5-二溴-1.4苯醌、2.3.5.6-四溴-1.4苯醌和3.4.5.6-四氯-1,2苯醌的全自动固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱法快速测定方法。方法采用全自动固相萃取法,水样上样体积200ml,经HLB固相萃取柱净化、以0.1%甲酸-甲醇溶液洗脱。洗脱液以BEH C_(18)色谱柱为分离柱,甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动性,在电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果4种卤代苯醌在0.25ng/L~100ng/L内所有化合物响应因子的RSD均在10%以内,且呈良好的线性关系,相关系数>0.9990,方法检出限为0.1ng/L~0.3ng/L。对添加高、中、低3个浓度水平的水样分别进行6次平行分析,平均回收率为81.3%~113.4%,相对标准偏差为1.5%~4.3%(n=6)。结论本方法简单、快速,灵敏度高,能满足水中卤代苯醌测定的要求。
- 吴小琼周莹葛淼华高薇薇张翔欧阳楠
- 固相萃取-同位素内标GC-MS法测定酱油中的4种氯丙醇被引量：7
- 2014年
- 目的建立利用固相萃取(SPE)-同位素内标GC-MS同时测定酱油中4种氯丙醇的方法。方法试样中加入氘代-3-氯-1,2-丙二醇(d5-3-MCPD)、氘代-1,3-二氯-2-丙醇(d5-3-DCP)同位素内标,采用Cle-硅藻土固相萃取(SPE)小柱净化,七氟丁酸酐衍生化后,经DB-5毛细管柱分离,以选择离子定量。通过计算标准及样品中目标化合物与内标化合物的峰面积比,以各标准系列溶液的浓度与对应的目标化合物和其内标物的峰面积比进行线性回归,由线性回归方程计算酱油中氯丙醇的含量。结果 4种氯丙醇成分在0.005 ng^0.400 ng范围内具有良好的线性关系(r>0.9992),回收率82.5%~96.0%,检出限0.003μg/kg,RSD<5%。结论该法减少有机溶剂的使用量,简便快速、灵敏度高、实现了对4种氯丙醇的同时测定,为酱油中氯丙醇的安全性评价提供了可靠的监测手段。
- 吴小琼陈中文管健葛淼华高薇薇
- 关键词：氯丙醇
