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2025年8月30日星期六

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气相色谱-三重四极杆质谱法测定婴幼儿配方乳粉中24种多环芳烃的含量被引量：4: 2022年; 在样品中加入混合内标溶液、水和氨水,在65℃水浴中加热10min。用无水乙醇、无水乙醚和石油醚萃取,振荡、离心后取上层有机相,于45℃氮吹至干。加入含氢氧化钾的乙醇溶液,于70℃皂化3 min。加入水、正己烷,涡旋、离心,取正己烷相过活化好的EU多环芳烃(PAHs)固相萃取柱,流量控制在1.0mL·min^(-1)左右。用正己烷淋洗固相萃取柱,用体积比1∶1的二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液洗脱。收集洗脱液,于40℃氮吹至干,残留物用体积比1∶1丙酮-异辛烷混合溶液复溶,过0.22μm滤膜。滤液进入气相色谱仪,在DB-EUPAH毛细管色谱柱上进行程序升温分离,分离后的目标物在串联质谱仪中用多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示:24种PAHs的质量浓度均在0.244~15.6μg·L^(-1)内与其对应的峰面积及内标峰面积的比值呈线性关系,检出限为0.008~0.200μg·kg^(-1);加标回收率为72.0%~128%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于12%。该方法用于11份市售婴幼儿配方乳粉的分析,阳性样品检出率为45.45%;检出的PAHs为■、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘,其他20种PAHs均未检出;1份1段婴幼儿配方奶粉中PAHs总检出量(1.92μg·kg^(-1))超过了EC No 835/2011规定的限值(1.00μg·kg^(-1))。; 王玮郭蓉赵莹田丽刘存卫梁晓聪; 关键词：多环芳烃化合物婴幼儿配方乳粉

2015—2017年陕西省市售水果中杀菌剂残留状况被引量：11: 2019年; 目的了解2015—2017年陕西省市售水果中杀菌剂残留状况和污染水平。方法在陕西省10个地市的农贸市场、超市和网店采集6大类419份水果,采用液相色谱-质谱联用法和气相色谱-质谱联用法对水果中13种杀菌剂残留进行检测分析。结果 13种杀菌剂的总检出率为66.1%(277/419),超标率为2.1%(9/419)。除了百菌清未检出外,其余12种杀菌剂均有检出。多菌灵检出率最高为48.2%(202/419),其次是烯酰吗啉和戊唑醇,分别为22.7%(95/419)和18.4%(33/179)。检出率和超标率均以核果类最高,分别为79.2%(38/48)和8.3%(4/48),瓜果类最低为39.1%(9/23)且未超标。整体看来,超市的检出率最高,为69.1%(130/188),超标率为1.60%(3/188);其次是农贸市场为64.2%(113/176);超标率为1.7%(3/176);网店的检出率最低,为61.8%(34/55),但超标率最高为5.5%(3/55)。结论陕西省市售水果中杀菌剂虽有检出,但超标率并不高,三年来杀菌剂的检出率呈逐年下降的趋势。; 田丽胡佳薇王敏娟王玮郭蓉乔海鸥; 关键词：水果杀菌剂农药残留

在线凝胶色谱净化结合三重四极杆气质联用仪在非目标物农药残留筛查中的应用被引量：3: 2019年; 本文采用岛津公司的GPC-GC-MS/MS系统,在无需标准品的情况下,建立了筛查食品中非目标物农药残留的筛查方法.食品样品经简单前处理后,分别添加10种农残混标,采用所建立的MRM采集方法对目标组分进行灵敏度考察.在10μg·L^(-1)浓度下,食品样品中的10种常见农药残留均被筛查出来,且组分相应信号高.该方法简单易操作、灵敏度高,完全满足食品安全中农药残留筛查和检测的要求.; 田丽孙谦王玮郭蓉刘存卫; 关键词：农药残留

不同加工精度的小麦粉氨基酸组成分析及营养评价被引量：3: 2023年; 目的对全麦粉、特一粉和麦芯粉进行氨基酸成分分析,比较3种不同加工精度小麦粉的氨基酸组成,并做出营养评价。方法选取陕西地区13种代表性小麦品种,加工成全麦粉、特一粉和麦芯粉,分析氨基酸成分,采用模糊识别法、氨基酸评分(AAS)法、化学评分(CS)法及氨基酸比值系数(RCAA)法进行蛋白质营养价值评价。结果3种小麦粉氨基酸种类齐全,组成存在差异,氨基酸总量(TAA)介于10.76 g/100 g~16.59 g/100 g,必需氨基酸/非必需氨基酸(EAA/TAA)的值在0.24~0.28,全麦粉中必需氨基酸(EAA)、功能性氨基酸和呈味氨基酸含量均为最高,其次为特一粉和麦芯粉。伴随深加工,各种氨基酸均存在不同程度损失,麦芯粉的损失最为严重,全麦粉的AAS、CS和氨基酸比值系数法评分(SRCAA)最高,与特一粉和麦芯粉差异有统计学意义(P<0.05)。结论深度加工,易造成小麦粉中的氨基酸大量流失,全麦粉中的蛋白质营养价值总体高于特一粉和麦芯粉。; 赵莹王玮刘存卫尹丹阳; 关键词：小麦粉氨基酸营养评价

2012-2015年陕西省蔬菜中氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类农药残留状况被引量：9: 2017年; 目的了解陕西省蔬菜中氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类农药的残留情况。方法 2012-2015年检测全省10个城市采集的蔬菜,采用GC-MS法对10类蔬菜中18种氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯农药残留进行测定。结果共采集1 493份蔬菜样品,氨基甲酸酯类农药残留检出率为6.50%,拟除虫菊酯类检出率为10.85%,2类农药的超标率均为0.40%。超标蔬菜主要有鲜豆类、叶菜类、茄果类和鳞茎类。结果陕西省蔬菜中农药超标率低,但检出超标高毒农药克百威和氯氰菊酯。; 郭蓉王彩霞程国霞王玮田丽李天来; 关键词：农药残留蔬菜氨基甲酸酯拟除虫菊酯

陕西省市售茶叶中农药残留状况调查被引量：11: 2018年; 目的了解陕西省市售茶叶中农药残留状况和污染水平,为食品监督和标准制定提供依据。方法选择陕西省内10个地市为监测地区,根据地区人口分布、茶叶生产种植情况进行采样。采用气相色谱-质谱法对茶叶中农药残留进行检测分析。结果检测343份茶叶样品中的17种农药,总检出率为39.65%,超标率为0.87%。吡虫啉的检出率最高,为45.00%,其次为联苯菊酯和虫螨腈,检出率分别为31.49%和20.60%。另外还有2份吡虫啉和1份甲胺磷超标。结论从监测数据来看,陕西省市售茶叶中各类农药检出率较高,但超标样品检出较少。单一样品存在多种农药联合混用的现象较为严重。应当对多种农药残留进行联合暴露评估,对居民通过饮茶摄入的农药残留的总量做出科学的判断。; 田丽王玮王敏娟郭蓉刘存卫胡佳薇; 关键词：茶叶农药残留

气相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中氯霉素残留量被引量：15: 2015年; 目的建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定淡水鱼中氯霉素残留量的方法。方法称取混匀后的样品,加入内标D5-氯霉素,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,硅胶固相萃取柱净化,N,O双三甲基硅烷三氟乙酰胺-1%三甲基氯硅烷(BSTFA-1%TMCS)硅烷化衍生,采用GC-MS/MS分析,选择反应监测(SRM)方式测定。结果氯霉素浓度为0.20μg/L^20μg/L,相关系数为0.999 6,相对标准偏差为1.58%~3.30%(n=7),加标回收率为80.0%~107.2%(n=3),方法检出限为0.015μg/kg。结论方法稳定、灵敏度高,选择性好,适用于氯霉素残留量的分析。; 梁晓聪王玮田丽郭蓉; 关键词：氯霉素淡水鱼

2018—2021年陕西省市售水果中农药残留状况调查及膳食摄入风险评估被引量：6: 2023年; 目的调查分析陕西省市售水果中杀虫剂和杀菌剂类农药残留情况,评估当地居民通过摄入水果的农药残留暴露风险。方法采集2018—2021年陕西省10个地市共6大类486份市售水果样品,依据国家风险监测工作手册《植物性样品中农药多组分残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS)法测定的标准操作程序》和《植物性样品(含食用菌)中农药多组分残留的液相色谱质谱-串联质谱(LC-MS)法测定标准操作程序》对水果中13种杀虫剂和15种杀菌剂残留水平进行检测,依据GB 2763—2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》评价多组分农药残留的检出和超标状况。采用点评估法对各类农药残留进行急性、慢性膳食暴露风险评估,通过食品安全指数模型对检出农药开展总体风险判定。结果本次监测的28种农药除吡唑醚菌酯、恶霜灵、腈菌唑、异菌脲4种杀菌剂和灭线磷、灭蝇胺、氟氯氰菊酯3种杀虫剂未检出,其余21种农药均有不同程度的检出,检出率在0.77%~21.54%,共7份样品4种农药残留超标,超标率在0.28%~1.27%,且有禁用的高毒农药检出。核果类(39.24%)、热带及亚热带水果(28.33%)、柑橘类(26.47%)及仁果类(25.96%)水果的农药残留检出率较高,浆果类(2.54%)的超标率较高,且均存在多种农药联合使用的情况。各类农药的急性和慢性膳食暴露量均低于其健康指导值,单项农药的食品安全指数均小于1,水果总体食品安全指数小于1。结论陕西省市售水果中农药残留检出率较高,但超标率较低,本次监测的水果膳食摄入风险在可接受范围内,整体安全质量良好。; 赵莹王玮尹丹阳梁晓聪乔海鸥; 关键词：水果农药残留风险评估

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定全血中13种挥发性有机物被引量：3: 2017年; 目的建立吹扫捕集/气相色谱-质谱法检测人体全血中13种挥发性有机物的方法。方法对采集到的污染区与对照区的人体血样进行简单的前处理,通过吹扫捕集装置将全血中的易挥发性有机物吹出,采用气相色谱-质谱法选择离子模式(SIM)测定全血中的5种卤代烷烃、2种卤代烯烃、6种苯系物。结果该方法测定13种挥发性有机物的检出限为5.75×10-4ng/ml^2.96×10-2ng/ml,相关系数在0.996 5~0.999 9,加标回收率为83.34%~121.69%,精密度为1.21%~19.46%。结论该方法前处理简单,灵敏度高,准确性好,能满足测定人血中挥发性有机物的检测要求,可用于人体血液样本的监测,适用于评估挥发性有机物非职业性暴露的流行病学研究。; 王玮郭蓉尹丹阳田丽梁晓聪李天来; 关键词：挥发性有机化合物全血

饮用水中环氧氯丙烷的气相色谱-质谱测定法被引量：4: 2018年; 目的建立饮用水中环氧氯丙烷的气相色谱-质谱法(GC-MS)测定方法。方法水样经二氯甲烷提取、浓缩后,用乙腈与二氯甲烷(体积比为4∶1)混合溶剂定容,以质荷比为62(m/z)的特征离子作为定量离子,采用GC-MS法测定。结果在2.0~200μg/L的线性范围内,所得环氧氯丙烷的回归方程为y=473x-166,r=0.999 9。该方法的检出限为0.05μg/L,回收率为95.0%~110.0%,RSD为3.58%~4.90%。结论该方法简便、快速,准确度和灵敏度均满足于饮用水中环氧氯丙烷的测定。; 田丽王玮胡佳薇郭蓉梁晓聪; 关键词：饮用水环氧氯丙烷气相色谱-质谱法

王玮

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