宋祥梅
- 作品数:5 被引量:14H指数:2
- 供职机构:中国科学院生态环境研究中心更多>>
- 发文基金:中国科学院知识创新工程重要方向项目国家自然科学基金更多>>
- 相关领域:理学环境科学与工程农业科学更多>>
- 高效液相色谱-串联质谱法测定多杀菌素在甘蓝和土壤中的残留及消解动态被引量:6
- 2012年
- 建立了高效、快速、灵敏的测定甘蓝及土壤中多杀菌素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,并研究了多杀菌素在甘蓝和土壤中的残留及消解动态。样品用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取(DSPE)净化后用HPLC-MS/MS检测分析。该方法对甘蓝和土壤中多杀菌素的检出限(LOD)为6×10-12g,定量限(LOQ)为0.005 mg/kg;在0.005~0.5 mg/kg添加水平下,多杀菌素在甘蓝中的平均回收率为87%~95%,相对标准偏差(RSD)为6%~10%,在土壤中的平均回收率为86%~100%,RSD为4%~8%。2011年北京、安徽和湖南3地的消解动态研究结果表明,多杀菌素在甘蓝和土壤中的消解符合一级反应动力学方程,半衰期分别为0.83~1.16 d和0.88~1.17 d。2011年和2012年的最终残留试验结果表明,在推荐剂量和1.5倍推荐剂量(有效成分26.25和39.38 g/hm2)下,在甘蓝长至成果的1/2大小时施药2~3次,距末次药后1 d时甘蓝中多杀菌素的残留量远低于我国制定的最大残留限量(MRL)标准2.0 mg/kg。
- 王凯李建中宋祥梅于丁一莫汉宏王会利
- 关键词:多杀菌素分散固相萃取甘蓝
- 离子色谱法同时测定北京市不同区域水体6种阳离子被引量:1
- 2023年
- 建立离子色谱法测定不同区域水体Li^(+)、Na^(+)、NH_(4)^(+)、K^(+)、Ca^(2+)、Mg^(2+)等6种阳离子的方法,以及验证方法在实际应用的可行性.以ICS1000型离子色谱仪配有DionexIonPac CG12A阳离子保护柱(4 mm×50 mm)和CS 12A阳离子分离柱(4 mm×250 mm),CSRS 300型抑制器(4 mm),甲基磺酸为淋洗液,流量为1.0 mL·min^(−1),6种阳离子的质量浓度在0.01—0.50 mg·L^(-1)到5.0—100.0mg·L^(-1)范围内线性较好,相关系数>0.9995,方法检出限为0.002—0.020 mg·L^(-1),与有证标准溶液相对误差−2.50%—4.38%(n=6),不同环境水样加标回收率90.7%—107.5%.利用以上色谱条件分析北京市不同区域地表水阳离子分布特征,结果显示城乡结合部、城区和郊区水体pH稳定,呈弱碱性;城乡结合部水体6种阳离子总浓度为150.05 mg·L^(-1),明显高于城区和郊区25.35%和63.54%,阳离子浓度均值大小为:Ca^(2+)>Na^(+)>Mg^(2+)>K^(+)>NH_(4)^(+)>Li^(+),其中Ca^(2+)和Na^(+)是3个区域水体的优势离子,NH_(4)^(+)和Li^(+)质量浓度最低;城乡结合部和城区水体阳离子浓度在夏季和秋季低于春季和冬季.实验结果表明,离子色谱法样品处理简便,分析速度快,准确可靠,灵敏度高,重复性好,适用于地表水中6种水溶性阳离子的快速批量测定.
- 孟龄高光耀王思琪逯非王巧环王巧环
- 关键词:离子色谱阳离子地表水
- 在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中8种全氟化合物被引量:7
- 2023年
- 建立了在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(On-Line SPE-HPLC-MS/MS)检测地表水中8种全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)的分析方法.该方法用电喷雾离子源(ESI)在选定的多反应监测(MRM)负模式下确定目标化合物并使用同位素内标法定量,测定了地表水中的PFCs.8种PFCs的样品加标回收率在82.1%—103%之间,线性范围在0.66—500 ng·L^(-1)之间,相关系数(R^(2))在0.991—0.998之间,精密度(RSD)在3.95%—6.29%之间,检出限(LOD)在0.20—2.43 ng·L^(-1)之间,定量限(LOQ)在0.66—8.09 ng·L^(-1)之间.方法应用于大凌河及小清河地表水的分析,分析结果与该领域其他研究的结果一致,表明该方法具有实际应用意义.
- 王巧环熊满艳孟龄傅慧敏王美娥李虹王俊杰宋祥梅
- 关键词:地表水全氟化合物
- 银杯消解-元素分析仪法测定土壤和沉积物中有机碳
- 2024年
- 土壤有机碳是衡量土壤健康和生态系统功能的重要指标,对农业生产和环境保护具有重要意义。准确测定土壤有机碳含量有助于评估土壤质量、优化施肥管理、提高作物产量,并在应对气候变化、碳循环研究中发挥关键作用。本文旨在建立一种快速准确测定土壤和沉积物中有机碳含量的方法,以支持科学研究和农业生产。实验采用银杯消解-元素分析仪法,通过优化样品前处理过程,包括加酸浓度、加酸量、称样量和消解温度,使用81孔位铜板和银杯处理土壤样品。具体操作为使用Φ5mm×9mm规格银杯称取25mg样品,加入80µL的2mol/L盐酸去除无机碳,70℃电热板干燥,对高无机碳样品进行反复加酸加热处理,并利用低含量和高含量标准物质绘制混合标准曲线,通过日校准方法定量有机碳。该方法在21.2~6704.3μg有机碳含量范围内显示出良好的线性关系,线性相关系数为0.9998。样品称样量为25mg时,方法检出限和定量限分别为0.07%和0.23%,6种标准物质(GBW07406、GBW07385、GBW07391、GBW07544、GBW07546和GBW07365)中有机碳测定值的相对标准偏差(RSD)在0.67%~5.14%之间,测定值均在标准值范围内。该方法具有高精密度和准确度,能够满足常规土壤和沉积物有机碳测定要求,适用于大批量样品的检测分析。
- 王俊杰王巧环熊满艳宋祥梅王美娥傅慧敏李虹孟龄
- 关键词:土壤沉积物有机碳元素分析仪
- HNO_(3)-H_(2)O_(2)消解体系对植物中磷和钾元素的快速定量分析
- 2024年
- 为研究不同酸溶消解体系对植物样品中磷、钾测定的影响,分别采用H_(2)SO_(4)-H_(2)O_(2)、HNO_(3)-HClO_(4)、HNO_(3)-H_(2)O_(2)和王水-H_(2)O_(2)等4种酸体系对灌木枝叶标准物质(GBW07603)进行酸溶消解处理,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定其中磷、钾的含量,筛选最优的酸溶消解体系.结果表明,HNO_(3)-H_(2)O_(2)消解法对植物样品消解彻底且消解后溶液澄清,测定结果的准确度和精密度最高,安全性好,是最佳消解体系.加酸量±10%对HNO_(3)-H_(2)O_(2)消解法测定磷、钾元素含量结果没有显著影响,但消解温度对其影响较大,最适消解温度为150—180℃.在最优条件下,磷的检出限和测定限分别为0.004 g·kg^(−1)和0.018 g·kg^(−1);钾的检出限和测定限分别为0.06 g·kg^(−1)和0.25 g·kg^(−1);对8种不同植物标准物质中磷和钾测定值均在标准值范围内,且相对标准偏差和相对误差都小于±5%;对4种不同植物标准物质的加标回收率在91%—106%之间.因此,HNO_(3)-H_(2)O_(2)消解结合ICP-OES测定方法能满足不同植物的测定要求,可用于大批量样品的快速检测分析.
- 熊满艳王美娥王巧环宋祥梅
- 关键词:磷钾