易承学 作品数:22 被引量:134 H指数:7 供职机构: 镇江市疾病预防控制中心 更多>> 发文基金: 镇江市科技支撑计划 国家自然科学基金 镇江市科技支撑计划(社会发展)项目 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 轻工技术与工程 化学工程 更多>>
金针菇中有机磷农药残留的快速检测方法研究 被引量:7 2015年 目的建立一种用气相色谱法快速、准确同时测定金针菇中19种有机磷农药残留的方法。方法样品经乙腈匀浆提取后,氮气吹至近干,用丙酮溶解残渣,经DB-1701柱分离进入火焰光度检测器(FPD)检测金针菇中有机磷农药。结果 19种农药在0.01~0.4μg/ml浓度范围内具有良好的线性关系(r≥0.998);在0.025、0.05和0.2 mg/kg三个浓度水平的加标回收率为66.8%~124.6%;相对标准偏差(RSD)为2.17%~9.65%;方法检出限为0.0004~0.002 mg/kg。结论本法简单、快速、可靠,成本低,适用于金针菇中有机磷农药残留的快速检测。 易承学 徐虹 何凯 陶俊杰关键词:金针菇 有机磷农药残留 气相色谱法 毛细管气相色谱法测定金针菇中16种农药残留 被引量:2 2015年 利用毛细管气相色谱法建立一种同时测定金针菇中六六六、滴滴涕和联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等16种农药的检测方法。样品初步粉碎后经乙腈匀浆提取,Florisil固相萃取柱净化中用正己烷+乙酸乙酯(9+1,V/V)作为淋洗剂,经HP-5毛细管柱分离进入电子捕获检测器(ECD)测定。16种农药分离效果良好,相关系数r均大于0.998 0,方法定量限在0.11~11.50μg/kg,加标回收率在101.4%~132.7%之间,相对标准偏差(RSD)为1.03%~9.53%。方法简单,快速,可靠,能实现金针菇中16种有机氯和拟除虫菊酯类农药的同步分析,为控制金针菇农药残留污染、提高产品质量提供参考。 易承学 薛渊 徐虹 刘金关键词:金针菇 农药残留 有机氯 拟除虫菊酯 毛细管气相色谱法 液液萃取气相色谱法测定饮用水中百菌清等12种农药残留 被引量:30 2014年 目的建立液液萃取毛细管柱气相色谱法同时测定生活饮用水中百菌清、溴氰菊酯、六氯苯等12种农药残留。方法采用外标法定量,样品用正己烷萃取后浓缩,经HP-5毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测,进样口温度为250℃,检测器温度为320℃,起始色谱柱温度为90℃(保持1 min),以30℃/min升至170℃(保持1 min),再以8℃/min升至230℃,以2℃/min升至250℃,以3℃/min升至270℃(保持5 min),以5℃/min升至280℃(保持2 min)。结果 12种目标化合物在0.01μg/ml^0.4μg/ml浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9918~0.9995,方法的检出限为0.002μg/L^0.07μg/L,低浓度和高浓度加标回收率分别为77.5%~93.8%及98.4%~113.4%,相对标准偏差(RSD,n=10)为6.9%~8.4%。结论液液萃取气相色谱法简便、灵敏、准确、稳定,能同时分析水样中多种痕量有机农药,满足了生活饮用水中农药残留检测需要。 徐虹 曹文婷 易承学 宋寅生 和佳鸳关键词:农药残留 液-液萃取 生活饮用水 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中双酚A和双酚S 被引量:14 2018年 采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中双酚A和双酚S的含量。食品样品经乙腈提取和石墨化炭黑吸附剂固相萃取柱净化。以Waters BEH C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的水和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源和多反应监测模式检测。采用同位素内标法定量。双酚A和双酚S的线性范围依次为1.04~52.0,0.23~11.65μg·L^(-1),检出限(3S/N)依次为0.30,0.10μg·kg^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为94.6%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.5%~6.6%。 曹杰 和佳鸳 易承学 张春玲 蒲彦利 徐虹关键词:超高效液相色谱-串联质谱法 双酚A 双酚S 食品 HPLC法测定氯硝柳胺乙醇胺盐微乳含量 2015年 目的建立高效液相色谱-紫外检测器法测定氯硝柳胺乙醇胺盐微乳含量的方法。方法样品经甲醇稀释破乳后过滤,取续滤液,测定其中药物的含量。采用Zorbax Eclipse plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(1∶9,V/V,磷酸调节p H值至3.5)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为333 nm,柱温为30℃,进样量为10μl,用外标法对有效成分进行定量分析。结果氯硝柳胺乙醇胺盐的分离情况良好,在质量浓度为10μg/ml^100μg/ml时与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),低、中、高3种质量浓度的平均回收率分别为101.46%、99.79%、98.79%,相对标准偏差(RSD)分别为0.71%、0.42%、0.44%(n=3),3批载药微乳的平均含量为0.48 mg/ml。结论该方法准确,便捷,专属性好,适用于氯硝柳胺乙醇胺盐微乳的含量测定。 徐虹 刘金 徐希明 余江南 张春玲 易承学关键词:氯硝柳胺乙醇胺盐 微乳 高效液相色谱法 纳米药物载体在中药制剂研发中的应用 被引量:27 2008年 纳米药物载体通常由天然或合成高分子材料制成,大小在10—1000nm,因其具有靶向性、缓释性、载体材料可生物相容和降解等显著优点,已在药物制剂研发中得到广泛应用。近年来,中药纳米制剂发展迅速,作者通过查阅国内外文献,重点围绕毫微粒、脂质纳米粒、纳米乳、纳米胶束、纳米脂质体等几种典型的纳米载体的特性、制备及其在中药制剂研发中的应用进行综述。 易承学 余江南 徐希明关键词:纳米药物载体 中药 正交试验优化冬凌草冷浸提取工艺 被引量:6 2017年 目的探讨冷浸法提取冬凌草的最佳工艺条件。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定冬凌草甲素的含量,考察不同浓度乙醇对冬凌草甲素提取率的影响。在此基础上,选取乙醇用量、冷浸时间、提取次数和药材规格4个因素进行正交设计优化。结果乙醇用量、冷浸时间、提取次数和药材规格对冬凌草甲素的提取效果均有显著影响,最佳提取工艺:冬凌草粉碎成细粉,加入15倍量体积分数95%乙醇,冷浸提取2次,每次4 d。结论此工艺条件简单易行,适用于冷浸法提取冬凌草。 荆绮 倪慧艳 王娟 徐虹 易承学关键词:冬凌草 冬凌草甲素 正交试验 新型氯硝柳胺乙醇胺盐自乳化微乳剂杀螺效果研究 被引量:1 2015年 目的评价新剂型氯硝柳胺乙醇胺盐自乳化微乳剂(niclosamide ethanolamine salt selfemulsifying microemulsion, NSM)的实验室和现场杀螺效果。方法将NSM用脱氯自来水配成有效浓度为O.020mg/L、0.034mg/L、0.058mg/L、0.100mg/L、0.171mg/L、0.292mg/L和0.500mg/L的药液.在室温下浸泡钉螺24h、48h、72h,观察钉螺死亡情况,计算半数致死浓度(lethal concentration 50,LC50)。以1.0g/(L.m^2)的NSM有效剂量进行喷洒法灭螺,施药后1d、3d和7d,用棋盘式抽样法调查钉螺.检测所有捕获钉螺,统计钉螺总数和死亡数,并进行统计学分析。同时设50%氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂(wettable powder of 50% niclosamide ethanolamine salt, WPN)和25%氯硝柳胺乙醇胺盐悬浮剂(suspension concentrate of 25%niclosamide ethanolamine salt,SCN)作为对照药物。结果室内浸杀24h、48h和72h后,NSM的LC50分别为0.0568mg/L、0.0269mg/L和0.0216mg/L,WPN分别为0.1145mg/L、0.0483mg/L和0.0368mg/L。SCN分别为0.0867mg/L、0.0358mg/L和0.0303mg/L,试验药物组的LC50均低于对照药物组。现场施药后1d、3d、7d,NSM的钉螺死亡率分别为73.64%(380/516)、87.10%(709/814)和92.12%(736/799),对照药物组WPN和SCN的钉螺死亡率分别为81.87%(533/651)、89.30%(668/748)、91.29%(702/769)和80148%(404/502)、80.98%(545/673)、92.56%(597/645)。用药7d后NSM的杀螺效果与WPN和SCN基本一致。结论氯硝柳胺乙醇胺盐制成自乳化微乳剂后.有利于贮存和现场应用,为新型高效、使用方便的灭螺药物剂型。 易承学 曹文婷 徐虹 刘金 曹杰 何凯 张联恒关键词:氯硝柳胺乙醇胺盐 钉螺 杀螺效果 丹皮酚GC-MS测定方法的建立及应用 被引量:2 2018年 目的建立气相色谱-质谱法分析丹皮酚含量的方法,并将其应用于丹皮酚平衡溶解度的测定,为设计新型给药系统提供参考。方法采用选择离子检测模式,以联苯为内标,DB-5MS(30 m×0. 25 mm,0. 25μm)为毛细管色谱柱,高纯氦气为载气,流速为1. 0 ml/min,选择特征离子m/z 151和m/z 154分别对丹皮酚和联苯定量。应用该法测定丹皮酚在15种有机溶剂中的平衡溶解度。结果丹皮酚在25. 1~401. 6μg/ml浓度范围内呈良好线性关系(r=0. 999 5);精密度、重复性好,相对标准偏差(RSD)分别为1. 6%和1. 8%;低、中、高3种质量浓度的平均加标回收率分别为97. 0%、99. 7%、102. 3%,RSD分别为2. 3%、1. 9%、2. 5%(n=3)。丹皮酚在有机溶剂中的平衡溶解度较好,其中在正丁酸乙酯中最大,为376. 8 mg/g,在乙二醇中最小,为21. 5 mg/g。结论所建立的测定方法准确、灵敏,选择性好,为丹皮酚含量测定提供了一种新的方法。丹皮酚水溶解性较差,但在某些有机溶剂如正丁酸乙酯和油酸乙酯中的平衡溶解度较大。 易承学 曹杰 徐虹 徐希明 余江南关键词:丹皮酚 气相色谱-质谱法 平衡溶解度 氯硝柳胺乙醇胺盐自微乳释药系统的研制 2015年 [目的]制备氯硝柳胺乙醇胺盐自微乳释药系统,改善该药的水溶性。[方法]根据药物在不同溶媒中的溶解度初步确定配方组成,通过绘制伪三元相图、测定空白配方最大载药量和载药配方水化后微乳的稳定性等途径进一步优化。测定最优配方的粒径、Zeta电位等参数,进行形态观察,并考察其稳定性。[结果]最佳配方选择丁酸乙酯为油相,吐温20为乳化剂,聚乙二醇200为助乳化剂,质量比为1∶6∶3,载药量为51.6 mg/g,平均粒径为37.1 nm,Zeta电位为-38.6 m V,近似圆球状,在低温、热贮及室温条件下稳定性良好。[结论]氯硝柳胺乙醇胺盐自微乳释药系统制备工艺简单,性质稳定,对该药有显著增溶作用。 易承学 刘金 曹文婷 徐虹 陶俊杰 徐希明 余江南关键词:氯硝柳胺乙醇胺盐 自微乳释药系统 微乳