马育松
- 作品数:40 被引量:428H指数:10
- 供职机构:河北出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金:国家质检总局科技计划项目国家认监委检验检疫行业标准项目国家标准化管理委员会项目更多>>
- 相关领域:理学轻工技术与工程化学工程医药卫生更多>>
- 顶空进样气相色谱质谱法同时检测食品包装材料中的10种残留溶剂被引量:7
- 2013年
- 目的建立顶空气相色谱-质谱检测食品包装材料中10种残留有机溶剂的分析方法。方法采用GC-MS选择离子监测(SIM)模式进行定量分析。结果10种溶剂在0.001~0.1 mg/m2浓度范围线性关系良好,相关系数在0.9999~1.0000,对最低浓度点进行了重现性实验, RSD 均小于10%,回收率79.0%~106.2%,精密度1.08%~8.02%。结论此方法快速、准确可以满足国内外对食品包装材料中10种残留有机溶剂的同时检测。
- 刘宝圣段永生马育松郭春海
- 关键词:食品包装材料溶剂残留
- 凝胶净化/高效液相色谱-串联质谱法检测辣椒制品及肉制品中多种脂溶性着色剂被引量:9
- 2014年
- 建立了凝胶渗透色谱净化/高效液相色谱-串联质谱测定辣椒制品和肉制品中苏丹橙G、甲基黄、对位红,柑桔红2号,苏丹红G,苏丹I,苏丹Ⅱ,苏丹Ⅲ,苏丹红7B,苏丹红B和苏丹Ⅳ的分析方法。样品经乙酸乙酯或乙腈-乙酸乙酯溶液提取后采用凝胶渗透色谱净化,通过ACQUITYHPLCBEHC18色谱柱以体积分数0.1%甲酸-体积分数0.1%甲酸甲醇溶液作流动相梯度洗脱分离,采用多反应监测模式进行检测。目标分析物使用同位素内标苏丹I—D5和苏丹Ⅳ-D6定量,11种待测物质量浓度在10~500ng/mL范围呈良好线性关系,相关系数大于0.99,方法的定量下限均达到5μg/kg。空白样品在5,10,20μg/kg3个加标水平下的平均回收率为80.7%-100.9%,相对标准偏差(n=10)均小于10%。
- 马育松艾连峰李玮陈瑞春郭春海
- 关键词:凝胶渗透色谱高效液相色谱-串联质谱
- 液相色谱-质谱/质谱法测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量被引量:9
- 2011年
- 本文建立了一种测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量的液相色谱-质谱/质谱方法。样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,采用基质匹配外标曲线法定量。在2.0-400 ng/mL浓度范围内呈良好线性。本方法的测定低限:牛奶为0.2μg/kg,奶粉为1.0μg/kg。牛奶样品在添加浓度0.2-10μg/kg范围内,回收率为70.0%-110.0%;奶粉样品在添加浓度1.0-10μg/kg范围内,回收率范围为65.0%-100.0%。相对标准偏差在8.65%-12.8%之间。
- 马育松葛娜郭春海段文仲陈瑞春
- 关键词:地塞米松牛奶奶粉
- 液相色谱-串联质谱法测定强化食品中叶酸的含量被引量:9
- 2014年
- 采用液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定强化食品(饮料、大米、奶粉、含乳饮料、饼干及果冻)中的叶酸含量。采用多种方法确保叶酸检测的准确性:1优化前处理操作步骤,并使用铝箔避光保存;2加入二丁基羟基甲苯(BHT)作为叶酸的抗氧化保护剂;3加入甲氨蝶呤作为内标物,抵消复杂基质的干扰。方法系统考察了提取条件对回收率的影响,并采用Waters HSS T3(2.1 mm×50 mm,1.7μm)反相色谱柱,以甲醇-10 mmol/L醋酸铵(p H 6.3)为流动相进行梯度洗脱分离,多反应监测(MRM)正离子扫描模式,以内标法进行定性和定量分析。该方法在0.05-100 ng/m L浓度范围内线性关系良好,定量下限为0.01-0.5 mg/kg,回收率为72.0%-109%,相对标准偏差(RSD)为3.8%-11.8%。该方法简单快速,灵敏度、准确度和精密度均能满足强化食品中叶酸的测定要求。
- 王敬马育松刘彩虹艾连峰郭春海陈瑞春
- 关键词:液相色谱-串联质谱叶酸强化食品
- 在线净化液相色谱-高分辨质谱法快速测定动物源性食品中均三嗪类药物及其代谢产物的残留量被引量:7
- 2017年
- 基于在线净化液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术建立了快速测定动物源食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜和妥曲珠利亚砜残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经Cyclone在线净化柱净化后,将富集的目标物洗脱转至C_(18)分析柱,经色谱分离后,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱以Full Scan/dd MS2模式进行检测。4种化合物在0.5~50 ng/m L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.999 4,方法的定量下限(LOQ)为2μg/kg。待测物在4种基质中的加标回收率为80.2%~110.5%,相对标准偏差为2.8%~9.7%。该方法简化了前处理过程,消除了基质干扰。利用精确质量数、保留时间、同位素峰比、二级碎片多个定性信息能够实现快速确证测定。
- 张海超马育松李颖艾连峰徐牛生陈瑞春郭春海
- 关键词:地克珠利妥曲珠利动物源食品
- 高效液相色谱法测定熟肉制品中的刚果红被引量:3
- 2015年
- 目的建立高效液相色谱测定熟肉制品中刚果红的检测方法。方法样品经石油醚去除脂肪,以氨水-乙醇(20:80,体积比)溶液提取,乙酸调节p H至中性,以水定容、离心。经ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm)分离,甲醇-20 mmol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱,检测波长500 nm,外标法定量。结果刚果红在0.1~10μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,添加回收率在82.5%~90.7%之间,相对标准偏差为在2.26%~7.29%之间,方法检出限为0.02 mg/kg。结论该方法简便、快捷,回收率和重现性好,适用于熟肉制品中刚果红的测定。
- 窦彩云马育松康占省葛世辉
- 关键词:刚果红熟肉制品高效液相色谱法
- 顶空气相色谱-质谱联用结合同位素峰形校正检索技术鉴别芝麻油风味成分被引量:5
- 2015年
- 采用顶空气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪结合同位素峰形校正检索技术鉴别了市售芝麻油风味成分中的71种化合物,占总检出化合物的90.2%。检出化合物可分为吡嗪、吡咯、吡啶、噻唑、噻吩、吲哚、唑、呋喃、醛类和酚类等,其中醛、酚、吡嗪和呋喃类化合物的含量较高,分别占风味成分含量的37.4%,20.1%,10.0%和6.7%。同位素峰形校正检索技术在低分辨率质谱上可对化合物的相对分子质量实现精确测量,从而为低分辨率四极杆质谱确定化合物的元素组成和解析化合物结构提供了重要依据,同时也为芝麻油的成分分析提供了新的技术手段。
- 马育松王敬艾连峰窦彩云贾海涛于猛
- 关键词:芝麻油气相色谱-质谱联用
- 高压液相色谱-荧光法检测辣椒干中阿维菌素残留量被引量:3
- 2013年
- 目的:建立辣椒干中阿维菌素残留量的高压液相色谱-荧光检测器分析方法。方法样品采用乙腈提取,乙腈饱和的正己烷去脂,石墨化碳固相萃取小柱净化,以三氟乙酸酐(trifluoroacetic anhtdride, TFAA)和N-甲基咪唑(1-methylimidazole, NMIM)的乙腈溶液衍生化,用 C18柱分离,在激发波长为365 nm,发射波长470 nm的条件下高压液相色谱-荧光法检测。结果方法在10~500 ng/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数为r=0.999,检测限为5μg/kg。3个不同浓度水平上进行了加标回收率在90.3%~103.1%, RSD在2.31%~6.93%。结论该方法简便灵敏,准确快速,可用于辣椒干中阿维菌素残留量的测定。
- 魏欣欣窦彩云段永生马育松
- 关键词:阿维菌素高压液相色谱法辣椒干农药残留
- 高效液相色谱示差折光法测定食品中的塔格糖被引量:1
- 2013年
- 塔格糖是一种良好的低能量食品甜味剂,但过量食用可能导致肠胃不适。示差检测器是一种通用型检测器,适用于糖类物质的检测。采用高效液相色谱示差折光法测定食品中的塔格糖。试样用水提取,C18小柱净化,以乙腈-水(85+15,V/V)为流动相,通过氨基柱(4.6mm×250mm,5μm)分离后用示差折光检测器检测。塔格糖浓度在0.4mg/mL 8.0mg/mL之间呈良好线性,相关系数为0.9999。橙汁、酸酸乳、熏肉制品、饼干样品中在4.0、8.0、20.0g/kg添加水平的添加回收率在95.5%102.0%之间,相对标准偏差在2.03%3.70%(n=6),方法的测定低限为4g/kg。方法简便可靠,重现性好,适用于食品基质中塔格糖的测定。
- 窦彩云马育松陈瑞春郭春海艾连峰
- 关键词:高效液相色谱食品塔格糖
- GC-NCI/MS法测定含硫蔬菜中86种农药残留被引量:4
- 2016年
- 在系统优化固相萃取吸附剂填料类型和洗脱溶剂种类的基础上,建立了含硫蔬菜(青葱、韭菜和蒜薹)中86种农药残留的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-NCI/MS)的测定方法。样品在低温冷冻的条件下,加磷酸去除大部分硫化物,然后用乙腈均质提取,经装有无水碳酸钠的石墨化碳黑/氨基固相萃取柱(ENVI-Carb/NH2)净化后,用GC-NCI/MS选择离子监测方式(SIM)进行检测,外标法定量。结果表明,86种农药在相应的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限(以3倍信噪比计)为0.05-3.33μg/kg,方法定量限(以10倍信噪比计)为0.16-9.99μg/kg,在10,50和100μg/kg的加标水平下,各目标农药的平均添加回收率为70.3%-117.5%,相对标准偏差(RSD)为4.5%-18.7%。该方法灵敏、准确,相比其他含硫蔬菜分析方法净化效果好,可用于含硫蔬菜中86种农药残留的检测。
- 于猛王敬段文仲艾连峰马育松李玮
- 关键词:气相色谱-负化学离子源质谱农药残留