栗建明
- 作品数：68 被引量：296H指数：10
- 供职机构：广州市药品检验所更多>>
- 发文基金：广州市科技计划项目国家科技重大专项广东省中医药管理局基金更多>>
- 相关领域：医药卫生理学化学工程生物学更多>>
- mPFC-QuEChERS净化联合UPLC-MS/MS法快速测定3种根茎类中药材中16种真菌毒素被引量：2
- 2024年
- 建立了快速滤过型净化柱(mPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的分析方法。通过优化色谱和质谱条件及样品前处理方法,确定样品经80%乙腈(含2%乙酸)高速匀浆提取,快速滤过型净化柱单步净化,shim-pack Velox PFPP色谱柱分离,以甲醇和0.01%甲酸/0.2 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾(ESI)离子源,在多反应监测(MRM)模式下以正负模式同时扫描采集,基质匹配标准曲线外标法进行定量。结果表明,16种真菌毒素在一定的质量浓度范围内线性关系良好(r>0.99),方法检出限(LOD)为0.3~25μg/kg,定量下限(LOQ)为0.5~50μg/kg。在2.5、10、20倍LOQ加标水平下,16种真菌毒素的平均回收率为63.3%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~6.7%。对60批中药材中16种真菌毒素进行检测,检出率为30%,检出赭曲霉毒素A(OTA)、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀烯醇(15-ACE)和杂色曲霉毒素(ST)。其中9批黄芪、2批党参样品检出OTA,检出率最高。该法操作简便、灵敏度高、实用性强,可用于黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的快速筛查和定量分析。
- 谢思敏古锶巧顾利红顾利红
- 关键词：真菌毒素超高效液相色谱-串联质谱法
- 一测多评法同时测定祛痰止咳颗粒中7种成分的含量被引量：3
- 2022年
- 建立同时测定祛痰止咳颗粒中芹菜素-7-葡萄糖醛酸、槲皮苷、芫根苷、木犀草素、芹菜素、羟基芫花素、芫花素7种成分含量的一测多评法。采用Agilent EC-C18(150 mm×4.6 mm,4μm)色谱柱,以甲醇-0.15%磷酸(梯度洗脱)为流动相,检测波长为338 nm,以芹菜素为内参物,分别建立6种成分的相对校正因子,并采用两点校正法结合相对保留时间法对各成分进行色谱峰定位。分别按一测多评法和外标法检测7种成分的含量,并进行比较。上述6种成分的相对校正因子分别为芹菜素-7-葡萄糖醛酸1.7628、槲皮苷2.3104、芫根苷1.8984、木犀草素1.2828、羟基芫花素1.1913、芫花素1.0669,在不同色谱条件下其相对校正因子的RSD均小于3%。采用两点校正法结合相对保留时间法能准确定位各成分色谱峰,预测保留时间与实际保留时间非常接近。10批样品一测多评计算结果与外标法测定结果之间的相对误差在-5%~5%。一测多评法操作简便,经济实用,结果准确,可应用于祛痰止咳颗粒中7个成分的含量测定。
- 陈家仪栗建明顾利红侯惠婵李镜友
- 关键词：相对校正因子一测多评外标法
- TOPSIS法结合多指标成分综合评价复方罗布麻片Ⅰ的质量
- 2023年
- 目的建立复方罗布麻片Ⅰ的质量评价方法。方法采用高效液相色谱法测定复方罗布麻片Ⅰ中维生素B_(1)、维生素B_(6)和氢氯噻嗪含量,根据2020年版《中国药典(四部)》通则0941含量均匀度检查法测定样品中各成分的含量均匀度。色谱柱为Inertsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-二乙胺(400:80:20:0.5,V/V/V/V,用20%磷酸溶液调pH至3.5),流速为0.8 mL/min,检测波长为270 nm,进样量为20μL。采用优劣解距离(TOPSIS)法分析维生素B_(1)、维生素B_(6)及氢氯噻嗪3种成分的含量及含量均匀度,并评价复方罗布麻片Ⅰ的质量。结果维生素B_(1)、维生素B_(6)、氢氯噻嗪质量浓度分别在0.926~18.523μg/mL、1.030~20.608μg/mL、3.966~59.488μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,0.9999,0.9995,n=6);精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率分别为100.52%,98.84%,99.58%,RSD分别为1.43%,1.36%,1.05%(n=6)。TOPSIS法分析结果显示,3家企业维生素B_(1)的综合评分均最低,工艺相对较差;企业B的综合评分最高,产品质量最好。结论TOPSIS法结合多指标成分分析法准确可靠、专属性强、操作简便,可用于复方罗布麻片Ⅰ质量的综合评价。
- 谢美晓陈家仪邓雯姬谢思敏栗建明
- 关键词：维生素B1维生素B6氢氯噻嗪
- 复方小儿退热栓的质量标准提高研究被引量：4
- 2020年
- 目的:提高复方小儿退热栓的药品质量标准。方法:在原质量标准的基础上,建立处方中人工牛黄和南板蓝根的薄层色谱(TLC)鉴定方法;建立胆酸、猪去氧胆酸、对乙酰氨基酚含量测定的高效液相色谱(HPLC)法。结果:复方小儿退热栓中人工牛黄和南板蓝根的TLC图谱均与相应的对照品或对照药材在相同位置上显现相同颜色的斑点,且相应的阴性样品无干扰。HPLC法采用色谱柱分别为Welch Xtimate C18柱(胆酸、猪去氧胆酸)、Agilent ZORBAX SB-C18柱(对乙酰氨基酚);流动相分别为乙腈-0.5%甲酸溶液(梯度洗脱,胆酸、猪去氧胆酸)、甲醇-水溶液(20∶80,V/V,对乙酰氨基酚);流速为1.0 mL/min;蒸发光散射检测器的漂移管温度为105℃,载气流速为2.0 L/min(胆酸、猪去氧胆酸);紫外检测波长为244 nm(对乙酰氨基酚)。胆酸、猪去氧胆酸、对乙酰氨基酚进样量分别在0.1500~4.5000、0.2125~6.3750、0.0819~1.6385μg范围内线性关系良好(r均大于0.9992);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于3%(n=6或n=7);平均加样回收率分别为100.35%、101.39%、98.81%,RSD均小于3%(n=6)。结论:本研究在复方小儿退热栓原质量标准的基础上,增加了人工牛黄和南板蓝根的TLC鉴别方法,并采用HPLC法测定胆酸、猪去氧胆酸、对乙酰氨基酚的含量,能有效地提高该制剂的质量控制标准。
- 谢思敏陈家仪汤迎湛顾利红栗建明侯惠婵
- 关键词：复方小儿退热栓薄层色谱高效液相色谱法
- 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法快速测定中药材猴耳环中47种农药残留被引量：11
- 2021年
- 建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时检测中药材猴耳环中47种农药残留的方法。样品经乙腈高速匀浆提取,亲水亲油平衡材料(简称HLB)固相萃取柱净化,采用电喷雾正离子扫描(ESI+)、依赖保留时间的多反应监测模式(scheduled MRM)测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:47种农药在各自线性范围内其质量浓度与峰面积间呈良好线性关系(r>0.9920),定量限在0.001~0.015 mg/kg之间,平均回收率在54%~117%之间,RSD在2.0%~15%之间,其中40种农药的平均回收率在70%~120%之间,满足痕量分析要求。该法操作简便快捷,稳定性好,灵敏度高,适用于猴耳环中农药多残留的监控与筛查。
- 李纯熊颖顾利红侯惠婵栗建明
- 关键词：固相萃取高效液相色谱-串联质谱猴耳环农药多残留中药材
- HPLC法同时测定脑络通胶囊中盐酸托哌酮和甲基橙皮苷的含量
- 目的:建立测定脑络通胶囊中盐酸托哌酮和甲基橙皮苷的方法。方法:采用高效液相色谱法，色谱柱为shim-packVP-ODS;乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钾(每IL加5mL三乙胺，用磷酸调节pH为3.0)(25：75)...
- 栗建明隆颖黄思茹
- 关键词：HPLC法脑络通胶囊盐酸托哌酮甲基橙皮苷
- 文献传递
- 气相色谱法测定舒筋理伤油中4种有效成分的含量被引量：5
- 2015年
- 目的建立舒筋理伤油中冰片、薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯的气相色谱测定方法。方法采用毛相色谱法,使用DB-WAXETR弹性石英毛细管柱,FID检测器,检测器温度：250℃,进样口温度：230℃,柱温：程序升温,初始温度100℃,以10℃·min-1的速率升温,升至210℃后保持6 min。结果冰片、薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯浓度在0.078 70~1.967、0.043 12~1.078、0.041 79~1.045、0.8319~20.80 mg·m L-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率（n=6）分别为98.2%、97.4%、99.0%和99.7%,RSD分别为1.7%、1.8%、1.8%和1.6%。结论所建立的方法快速、稳定、可靠,可作为舒筋理伤油的质量控制标准。
- 栗建明袁震霆张彤隆颖
- 关键词：气相色谱法薄荷脑樟脑水杨酸甲酯
- 快速液相色谱-串联质谱法测定果实类药材中的黄曲霉毒素被引量：12
- 2012年
- 目的建立中药材中4种黄曲霉毒素测定的快速液相色谱-串联质谱方法。方法样品经体积分数70%甲醇提取、免疫亲和柱净化,岛津Shim-pack XR-ODS色谱柱,用甲醇-乙腈(1∶1)和水为流动相,梯度洗脱,ESI+扫描,多反应监测(MRM)。结果黄曲霉毒素B1在0.102 1～10.21 ng.mL-1内、黄曲霉毒素B2在0.061 2～7.65 ng.mL-1内、黄曲霉毒素G1在0.193～9.65 ng.mL-1内、黄曲霉毒素G2在0.121～7.55 ng.mL-1内,线性关系均良好,r>0.999 8;4种黄曲霉毒素回收率在77.0%～102.4%之间。结论本方法准确可靠,适合中药材中4种黄曲霉毒素含量的测定。
- 栗建明李纯顾利红江英桥
- 关键词：黄曲霉毒素中药材
- 甲基橙皮苷原料药的成分分析
- 目的：分析和鉴定甲基橙皮苷原料药的各种成分结构.方法：采用液相色谱-质谱(LC-MS/MS)法,乙腈-甲醇-乙酸铵溶液为流动相,采用C18柱分离和电喷雾串联质谱正离子检测模式,对样品进行LC-MS/MS测定,并推导各个成...
- 李纯栗建明顾利红侯惠婵
- 关键词：原料药甲基橙皮苷液相色谱法质谱法
- 文献传递
- 山慈菇鉴别方法及其特征性成分的应用
- 本发明公开了一种山慈菇鉴别方法及其特征性成分的应用，属于中药鉴别技术领域。本发明公开了一种检测山慈菇鉴别特征性成分的试剂在鉴别山慈菇中的应用，当所述山慈菇为毛慈菇，所述特征性成分为酪氨酸；当所述山慈菇为冰球子，所述特征性...
- 陈家仪叶伟霞侯惠婵杨洁瑜林彤毕福钧栗建明顾利红
