纪律
- 作品数：21 被引量：74H指数：5
- 供职机构：丽水市疾病预防控制中心更多>>
- 发文基金：浙江省医药卫生科学研究基金丽水市科技计划项目更多>>
- 相关领域：医药卫生理学轻工技术与工程更多>>
- 基于多糖、三萜、氨基酸含量的灵芝质量评价和品种分类模型的建立
- 2024年
- 灵芝(Ganoderma lucidum)是一种多孔菌科真菌灵芝的子实体,主要分布于浙江、福建、广东、吉林、黑龙江等地。灵芝富含多种活性成分,包括多糖、三萜、生物碱、氨基酸、核苷、呋喃、甾醇等,具有提高免疫力、抗肿瘤、降血糖、抗衰老等功效。2021年,国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布公告,把灵芝列入既是食品又是中药材的物质进行试点管理,这意味着灵芝的保健价值进一步被认可,市场需求进一步增大。
- 纪律楼丁硕胡红瑶李启季巧英洪浚扉
- 关键词：市场监督管理多孔菌科三萜保健价值
- 超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法快速测定生活饮用水中百草枯被引量：9
- 2016年
- 目的应用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱联用技术,建立生活饮用水中百草枯残留的检测方法。方法样品用硫代硫酸钠进行脱氯处理,加入400 mmol/L磷酸铵水溶液调节p H值至7.2,经WCX固相萃取柱萃取,依次用p H=7.2磷酸盐溶液和甲醇清洗,然后用甲酸-乙腈(1∶9,V/V)洗脱、收集、浓缩。以甲酸铵水溶液-乙腈为流动相,在10 cm的ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱上实现分离,正离子多反应监测模式检测。结果百草枯的浓度为50 ng/L^2 000 ng/L时,线性关系良好,相关系数(r)>0.99,检出限为50 ng/L(S/N=3)。在100 ng/L和500 ng/L2种加标水平下,方法的加标回收率为89.6%~112.3%,相对标准偏差(RSD)为7.6%~12.1%(n=7)。在此方法的基础上,对丽水市100份生活饮用水实际样品进行分析,其中3份井水和山水中有百草枯残留检出,浓度分别为140.9 ng/L、79.7 ng/L和92.0 ng/L。结论该方法简便、灵敏、准确,适合于生活饮用水中百草枯的确证检测。
- 李启雷永良宋瑞强纪律李伟营
- 关键词：百草枯饮用水
- 液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定砧板中五氯酚钠被引量：11
- 2019年
- 目的建立一种适用于测定砧板中五氯酚钠的液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱方法。方法样品采用50%甲醇水溶液(含1%氨水)萃取,超声提取10 min后,用正己烷-二氯甲烷(8∶2,V/V)萃取,氮吹近干,以0.01%氨水和甲醇溶液复溶后进行超高效液相分离,在电喷雾离子源负离子(ESI^-)多反应监测(MRM)模式下进行质谱检测。结果本方法的检出限为0.2μg/kg,在1、4和20μg/kg三个加标水平下的回收率为101.4%~108.9%,相对标准偏差为3.5%~7.8%(n=7)。应用该方法检测市售60份砧板,其中1份样品检出五氯酚钠残留,含量为1.16μg/kg。结论本方法简便、高效,适用于砧板中痕量五氯酚钠的快速测定,结果准确可靠。
- 李启徐峻卿纪律
- 关键词：五氯酚钠液液萃取超高效液相色谱-串联质谱砧板
- 丽水市食用菌中多种农药残留调查被引量：1
- 2021年
- 目的了解丽水市食用菌中32种杀虫剂和14种杀菌剂的残留水平,为食用菌的质量安全监管提供依据。方法 2018年4月-2019年6月随机从丽水市多个农贸市场和超市采集食用菌(香菇、杏鲍菇、金针菇、茶树菇、木耳、银耳、鸡腿菇和其他食用菌)共29份,采用气相色谱-质谱法检测农药残留。结果 29份食用菌检出农药残留样品7份,总检出率为24.1%,检出浓度为0.011 0 mg/kg~0.165 mg/kg。香菇、茶树菇、木耳、银耳和平菇均有农药残留检出,香菇中农药残留检出率高达60.0%,其次是茶树菇、木耳和银耳,均为50.0%。从农药种类来看,检出二硫代氨基甲酸酯4份,检出率为13.8%,检出浓度为0.062 2 mg/kg~0.165 mg/kg;检出氯氟氰菊酯3份,检出率为10.3%,检出浓度为0.011 0 mg/kg~0.012 8 mg/kg;嘧霉胺和多菌灵各有1份样品检出,检出浓度均为0.020 0 mg/kg。其他种类的农药未检出。结论丽水市香菇、木耳、银耳、茶树菇和平菇均有部分农药残留,需加强对食用菌业合理用药的指导与监管。
- 李启李伟营徐峻卿纪律
- 关键词：农药食用菌
- 超高效液相色谱质谱法快速测定血浆中6种蘑菇毒素被引量：1
- 2024年
- 目的 建立超高效液相色谱质谱法快速测定血浆中异绒白乳菇醛、α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽的含量。方法 取血浆样本,以1∶3的比例加入乙腈,旋涡混匀1min后,以10 000转/min、4℃离心3min。吸取上清液,以0.03%氨水和乙腈进行超高效液相分离,在电喷雾正离子模式下进行多反应监测检测。结果 一次进样4min即可实现血浆中异绒白乳菇醛、α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽的分离检测。血浆中6种蘑菇毒素的线性范围为40~500μg/L,检出限分别为10.0μg/L、10.0μg/L、10.0μg/L、6.0μg/L、6.0μg/L和6.0μg/L(S/N=3),相对标准偏差为0.60%~1.90%(n=11),回收率为90.8%~127.0%。结论 本方法可实现血浆中包括异绒白乳菇醛在内的6种蘑菇毒素的快速同时测定,操作简单,结果准确,为中毒患者的蘑菇毒素快速确证提供技术平台。
- 李启徐峻卿钱佳清纪律
- 关键词：血浆
- 超高效液相色谱-串联质谱法快速测定血浆中乙草胺和异丙甲草胺被引量：2
- 2022年
- 目的建立一种适用于公共卫生快速确证检测血浆中乙草胺和异丙甲草胺的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法取血浆样本,以1.3的比例加入乙腈。旋涡1 min,10000 r/min、4℃离心3 min,吸取上清液于样品瓶中,以0.1%甲酸和乙腈进行超高效液相分离,在电喷雾正离子模式下进行多反应监测检测。结果乙草胺的检出限为0.3μg/L(S/N=3),在5μg/L、10μg/L、20μg/L 3个加标水平下的回收率为93.8%~108.8%,相对标准偏差为1.8%~7.9%(n=7)。异丙甲草胺的检出限为0.01μg/L(S/N=3),在3个加标水平下的回收率为92.9%~111.4%,相对标准偏差为2.5%~8.8%(n=7)。结论本方法操作简便,建立的超高效液相色谱质谱检测技术可实现大批量样本中乙草胺和异丙甲草胺的同时快速测定,为除草剂快速应急检测提供了技术研究平台。
- 李启纪律徐峻卿杨秀丽
- 关键词：乙草胺异丙甲草胺血浆超高效液相色谱-串联质谱法
- 基于Excel的化学测量不确定度评估计算模型被引量：2
- 2013年
- 测量不确定度是对测量结果可能误差的度量[1],定量地表示了测量结果的可信赖程度。近年来,国家对实验室的检测要求不断提高,根据国家规范,检测实验室应当对其测量结果给出不确定度评定[2]。进行不确定度评定时,首先要对测量中各个环节可能存在的不确定度分量进行分析归纳。其次,要对上述各个分量进行合并计算。不确定度计算是个纷繁复杂的过程,步骤繁琐,容易出错,
- 纪律宋瑞强雷永良柳丽海
- 关键词：测量不确定度
- 快速溶剂萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定竹笋中的百草枯残留被引量：12
- 2018年
- 目的运用快速溶剂萃取和超高效液相色谱串联质谱技术,建立竹笋中百草枯残留的检测方法。方法选择合适的溶剂和萃取条件,采用甲醇-盐酸快速溶剂萃取提取竹笋中的百草枯,提取液经Oasis WCX固相萃取柱净化浓缩后,依次用水和甲醇清洗,乙腈-水-甲酸溶液洗脱,浓缩定容后以p H=3.7的20 mmol/L甲酸铵溶液-乙腈为流动相,在Waters ACQUITY UPLC BEH HILIC柱上进行分离,采用正离子扫描多反应监测模式测定,外标法定量。结果百草枯在10μg/L^500μg/L时线性良好,相关系数为0.998 7,检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。回收率为80.9%~95.6%,相对标准偏差为7.2%~11.4%。结论该方法灵敏、准确,可对竹笋中百草枯残留进行快速检测分析。
- 纪律徐峻卿李启雷永良
- 关键词：快速溶剂萃取超高效液相色谱串联质谱百草枯竹笋
- 丽水市市售香菇中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱检测
- 2015年
- 目的建立香菇中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测方法,并用于丽水市市售香菇中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。方法在全市范围内抽取60份香菇样品,按照国家食品污染监测标准操作程序,进行16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测。结果检测的60份香菇样品中均未有邻苯二甲酸酯类化合物超标的现象。结论丽水市市售香菇中邻苯二甲酸酯类化合物的残留量基本较低,但仍需加强监管力度,保障证食品安全。
- 纪律雷永良傅艳岚
- 关键词：邻苯二甲酸酯类香菇气相色谱-质谱法
- 黄酒接触材料中塑化剂迁移探讨被引量：3
- 2018年
- 目的通过检测各个生产环节黄酒中塑化剂的含量,探讨黄酒中塑化剂的主要来源及塑化剂迁移到黄酒的过程是否可控。方法以本地知名品牌黄酒为材料,分别对陈旧工艺设备、改进工艺设备的黄酒进行取样,参照GB/T21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,经实验优化后,采用内标法检测塑化剂含量。结果相比旧工艺,更换材料后的黄酒样品中塑化剂含量明显降低。结论黄酒中塑化剂主要来源于生产包装过程中接触到的塑料材料。避免在黄酒生产过程中使用塑料材料,可大幅度降低迁移至黄酒中的塑化剂,更换生产包装过程中的塑料材质势在必行。
- 李伟营纪律李启闫秀梅雷永良
- 关键词：黄酒迁移塑化剂气相色谱-质谱联用法
